粘度測(cè)定準(zhǔn)備及操作步驟

（適用于PET粒子及瓶胚生產(chǎn)企業(yè)）

一、   設(shè)備及裝置：

1、 自動(dòng)粘度測(cè)定儀一套。

2、 加熱攪拌器若干臺(tái)：能顯示溫度及能控制溫度（最高溫度為200℃），能磁力攪拌。（建議采用本公司生產(chǎn)的聚合物熔樣器，最多能同時(shí)處理15個(gè)樣品，有2中規(guī)格：分別是適配50ml和100ml的樣品瓶。）

3、 封閉式電子分析天平一臺(tái)：最小分度值為0.1mg。（即分辨率為萬(wàn)分之一克）

4、 DZ-04B粉碎機(jī)（高速）一臺(tái)：能將試樣粒子徑研磨至0.5mm。

5、 不銹鋼過(guò)濾篩一個(gè)：20目。

6、 液氮瓶：試樣粒子在研磨之前需冷卻30分鐘。

7、 比重計(jì)，密度范圍1.200~1.300g/cm3。

8、 平底錐形瓶若干個(gè)：100ml，帶磨口玻璃塞，底部直徑為60~61.5mm。

9、 不銹鋼過(guò)濾網(wǎng)1平方米：標(biāo)稱孔徑為63~90um。

10、大肚移液管：25ml。

11、三角錐形漏斗若干個(gè)（出口外徑要細(xì)，大致 6mm）。

12、棕色貯液瓶大、中各若干個(gè)。

13、玻璃燒杯大、中、小各若干個(gè)。

14、磁子（磁柱）中號(hào)、小號(hào)各若干個(gè) 。

15、苯酚、四氯乙烷、丙酮、乙二醇、三氯甲烷等日常必備的分析純。 

16、試驗(yàn)室用塑料噴壺（塑料洗液瓶）若干個(gè)。

17、中、小號(hào)洗耳球若干個(gè)。

18、濾紙、稱樣紙。 

19、VR粘度計(jì)清洗器（集清晰、干燥功能于一體）。 

二、準(zhǔn)備工作：

1、 玻璃器皿的清潔： 

將所有玻璃器皿及烏氏粘度計(jì)先用清水洗凈，再將丙酮倒入噴壺中，用噴壺噴洗。粘度計(jì)還應(yīng)用洗耳球?qū)⒁后w上下來(lái)回在毛細(xì)管中洗過(guò)。對(duì)非常臟（油）的粘度計(jì)還應(yīng)用濃硫酸-重鉻酸鉀（1:1體積比）洗液浸泡12h以上，然后清水洗凈，再用丙酮洗一次。所有洗凈的玻璃器皿，在低于100℃的條件下烘干（95~99℃下兩小時(shí)以上）。對(duì)使用過(guò)的粘度計(jì)在重新標(biāo)測(cè)新配制的溶劑前，可先將廢液排凈，用三氯甲烷溶劑清洗，再用丙酮過(guò)一遍，然后烘干。 

對(duì)日常測(cè)定完的溶劑及試樣溶液，在未做下一個(gè)測(cè)定樣品前，可直接放在自動(dòng)粘度測(cè)定儀的恒溫水槽中，無(wú)需拿出、排凈（放置時(shí)間無(wú)要求）。等下一個(gè)樣品溶液制配好后，再取出水槽中的粘度計(jì)，排出廢液，直接用制配好的待測(cè)溶液的一部分清洗粘度計(jì)及毛細(xì)管。 

2、 溶劑的配制（苯酚/四氯乙烷3：2法）： 

將苯酚于60℃左右的熱水中熔化，冷卻后，擦干苯酚試劑瓶外的水，然后將苯酚和四氯乙烷按60 : 40的質(zhì)量比稱量后裝入試劑瓶中（稱量精確至1%），振搖至充分混勻。然后將配置的溶劑通過(guò)不銹鋼濾網(wǎng)（剪一小塊，折成錐形，放在錐形漏斗上）放入棕色貯液瓶中，放置24小時(shí)備用（24h后才能用）。在25±0.02℃的恒溫水浴中用比重計(jì)測(cè)定溶劑的比重，應(yīng)控制在1.235±0.003g / cm3范圍內(nèi)。配制好的溶劑應(yīng)放在背光處，且環(huán)境溫度應(yīng)在20℃以上。用時(shí)應(yīng)振搖攪拌，有條件的可放入磁子，平時(shí)始終放在加熱攪拌器上攪拌著（加熱器不要打開(kāi)）。新配制好的溶劑，每支粘度計(jì)每天至少要測(cè)量一次溶劑的流出時(shí)間，作為當(dāng)天樣品測(cè)試的空白值。 

3、 制備試樣溶液：

將樣品（瓶胚：切成小薄片；PET粒子：粉碎，用20 目過(guò)濾篩過(guò)濾）放入分析天平內(nèi)稱重（天平中可一直放張稱樣紙，使用前校零）0.125g左右，以實(shí)際稱重為數(shù)，樣品倒入100ml錐形瓶中（將樣品倒入后，應(yīng)將天平內(nèi)的稱樣紙重新放到天平中回稱，是否為零，實(shí)際的樣品重量應(yīng)為：樣品倒入前的重量減去稱樣紙回稱的重量）。并放入一粒干凈的磁子，用移液管準(zhǔn)確移出25ml苯酚-四氯乙烷溶劑到盛有樣品的錐形瓶中，在110±10℃的條件下連續(xù)攪拌（開(kāi)始時(shí)請(qǐng)放慢攪拌速度），使試樣完全溶解。溶樣時(shí)間控制在30min內(nèi)，若超過(guò)此時(shí)間，則需重新稱樣溶解。用RY-1型智能溶樣器，只需要提前設(shè)置好控制溫度、溶樣時(shí)間、攪拌速度，將試樣錐形瓶放入儀器內(nèi)，樣品自動(dòng)攪拌溶解，到時(shí)自動(dòng)鳴叫提示。試樣完全溶解后自然冷卻至室溫，備用。

4、 溶劑流速時(shí)間的測(cè)定： 

將配好且已放置了24h以上的苯酚-四氯乙烷溶劑振搖至充分混勻，倒入小號(hào)燒杯中，將干凈的不銹鋼濾網(wǎng)放在干凈的三角錐形漏斗上，并將漏斗插入粘度計(jì)主管中（最粗），從錐形口處倒入溶劑適量，用洗耳球?qū)⑷軇┥舷聛?lái)回在毛細(xì)管、大小球泡經(jīng)過(guò)數(shù)次，并將支管和主管都洗到，排出液體。插入漏斗，重新倒入溶劑至粘度計(jì)貯液泡標(biāo)注的兩刻線之間即可，將粘度計(jì)放入固定架中，整體放入恒溫水槽里的測(cè)試架上，插好橡皮頭，在自動(dòng)粘度測(cè)定儀的控制器上輸入粘度管號(hào)、預(yù)熱次數(shù)（為了讓溶液恒溫，設(shè)置溶液空走不計(jì)入結(jié)果）、測(cè)定次數(shù)，即可自動(dòng)測(cè)定溶劑的流速時(shí)間，最終打印出結(jié)果（空白流速時(shí)間）。 

5、 試樣溶液的粘度測(cè)定： 

將放在恒溫水槽中的粘度計(jì)取出，倒凈廢液，將不銹鋼濾網(wǎng)放在三角錐形漏斗上，并將漏斗插入粘度計(jì)主管中（最粗），將制備好的試樣溶液稍許搖晃，從錐形口處倒入少許，用洗耳球?qū)⑷芤荷舷聛?lái)回在毛細(xì)管、大小球泡經(jīng)過(guò)數(shù)次，并將支管和主管都洗到，排出液體。插入漏斗，重新倒入溶液至粘度計(jì)貯液泡標(biāo)注的兩刻線之間即可，將粘度計(jì)放入固定架中，整體放入恒溫水槽里的測(cè)試架上，插好橡皮頭，在自動(dòng)粘度測(cè)定儀的控制器上輸入粘度管號(hào)、空白流速時(shí)間（該粘度管號(hào)在哪個(gè)單元做的空白流速時(shí)間，就在哪個(gè)單元做試樣溶液的粘度測(cè)定）、樣品的重量(g)、預(yù)熱次數(shù)（為了讓溶液恒溫，設(shè)置溶液空走不計(jì)入結(jié)果）、測(cè)定次數(shù)，即可自動(dòng)測(cè)定試樣溶劑的粘度，最終打印出結(jié)果。

注：為了讓每次測(cè)定的流速時(shí)間之間差值最小，除了粘度計(jì)必須干凈無(wú)雜質(zhì)外，測(cè)定的預(yù)熱次數(shù)應(yīng)不少于2次。